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科技期刊投稿微波消解原子吸收法測定米粉中鐵含量

論文編號: 所屬欄目:智能科學 發布日期:2015年12月15日 論文作者:

  這篇科技期刊投稿發表了微波消解原子吸收法測定米粉中鐵含量,食品中的鐵含量處理方法我們目前有兩種,但是這兩種方法同樣存在各種不足,采用微波消解技術溶樣,并用原子吸收(AAS)對樣品進行測定,能達到令人滿意的效果。
 

科技期刊投稿

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   摘要:采用濕法消解技術溶樣,用原子吸收(AAS)法測定米粉中鐵的含量。通過對微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。該方法與傳統馬弗爐高溫灰化消解方法及濕法消化比較,具有準確、簡便、安全、省試劑、污染少、消解完全等優點。方法回收率為96%~106%。相對偏差(n=7)均小于2%。實際樣品對比分析結果表明,方法具有良好的準確度,適于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。

  論文關鍵詞:科技期刊投稿,微波消解,鐵,米粉

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   現今食品中鐵含量的檢測當中主要應用干法灰化(GB5413.21-1997)和濕法消化(GB5009.90-2003)兩種國家標準方法對樣品進行前處理,消解后采用原子吸收(AAS)對樣品進行檢測。由于干法灰化簡單快速,但易造成鐵的揮發,使結果偏低1。濕法消化雖然結果比較準確但有一定的危險并且浪費時間,在消解過程必須檢測人員隨時觀察,如有不甚就有爆炸的危險。微波消解技術是近些年來出現的一種較新的樣品前處理技術2,該技術具有溶樣能力強、速度快、無損失、污染少等優點。國內采用該技術進行樣品消解的報道日益增多,但尚未見到用于食品鐵測定的樣品消解報道。為此,采用微波消解技術溶樣,并用原子吸收(AAS)對樣品進行測定,該方法在2~3小時內即可自動完成樣品的消解,得到結果另人滿意,同樣可應用于奶粉和豆粉的測定,其結果同樣另人滿意。

  1 實驗部分

  1.1 儀器

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   美國PE 原子吸收分光光度計(Atomic Absorption Spectrometer AAnalyst 700); 馬弗爐(德國 THERMOLEN FROUN); 國產(沈陽鐵西區森華理化儀器研究所)高壓密閉微波消解系統;上海富馬恒溫干燥箱;鐵元素燈(北京市朝陽天宮電器廠);電子天平。

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   1.2 試劑及溶液

  濃硝酸、高氯酸、硫酸 、鹽酸均為A.R.級;所用水為去離子水;30% H2O2;

  標準溶液:Fe單元素國家標準溶液,濃度為1000ug/ml,購自國家標準物質中心。用2%優級鹽酸介質逐級稀釋配制系列標準溶液,系列質量濃度為2.5,5,10,15ug/ml。工作曲線相關系數均大于0.9999。

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   3測定方法及步驟

  1.3.1 微波消化;稱樣0.5~1g(精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯消解罐中,加入4ml濃硝酸,按表1溫度程序升溫進行微波消解,微波溶樣酸的選擇,為了完全破壞有機基體,往往需在強酸中加入其他氧化劑如過氧化氫,一般消化液用HNO3-H2O2(1∶2)進行消解,密封120℃加熱2h后,硝酸濃度過高會使結果偏低,所以本文采用消解液置于電熱板上水浴低溫加熱趕除過量的HNO3濃縮微沸0.5h2至剩余1ml后,轉移定容25ml,待測。

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   隨同試樣做空白實驗。

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   表1 樣品消解微波程序

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   Tab.1 Microwave program for sample digestion

  程序

  初始溫度

  t/℃

  終了溫度

  t/℃

  時間

  t/min

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   1 (升溫階段)

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   2(階段升溫)

  室溫

  110

  110

  140

  10

  180~120

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   1.3.2 濕法消化; 稱樣品0.5g于三角瓶中,加入幾個玻璃珠防止暴沸溶液濺出,加入30~40ml的混合酸(混合酸:硝酸:高氯酸=1:4,注意,安全期間高氯酸的量不能超過整個酸體系的20%),在三角瓶上方蓋上坩堝蓋,在電熱板上中火加熱,直至溶液變為無色透明溶液,約2~3ml時待微涼加入幾毫升的去離子水,再加熱趕酸,然后轉移定容25ml。隨同試樣做空白實驗。

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   1.3.3 干法灰化;稱5g樣品于坩堝中,在小火上加熱除去黑煙,再移入馬弗爐中灰化3~4個小時,冷卻,加入1:4的硝酸2~3滴,溶解,加熱至樣品變為白色鹽體無黑色顆粒,加入1:4鹽酸4ml溶解,定容50ml。隨同試樣做空白實驗。

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   1.4 AAS測試工作條件

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   原子吸收儀器設定條件如表2,

  表2 AAS測試工作條件

  Tab.2 AAS instrumental parameters

  工作條件

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   霧化氣流量

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   v/(ml/min)

  波長

  nm

  狹縫寬度

  nm

  燈電流

  mA

  火焰

  設定參數

  0.5

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   248.3

  0.2

  22

北美代写价格,北美代写推荐,北美代写作业   空氣-乙炔


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